危险废物实验室分析仪器与方法——水灰分析2

  危险废物的水分、灰分实验室分析是很简单的，由于危险废物成分的复杂性，样品所具有的特性在测试前是不知道的，测试中容易遇到一些奇怪的问题，这里对当前的普遍的问题发生原因及解决办法和需要注意的几点进行简单总结和介绍。

  危险废物存在不少高挥发分的样品，进行水灰测试时，易产生高火焰，甚至窜出仪器高温炉膛外，不进行针对性设计的实验设备通常其炉膛外的材料不具备防明火的能力，因而会造成仪器着火。

  2）实验室内应配置用于仪器设施灭火的七氟丙烷灭火器，对于高温实验室，若条件限制，至少应备有一条厚重的湿毛巾，并且每天实验前就应检查确认毛巾是湿的，用于应急情况下的高温设备灭火；（说明：毛巾的湿度应适当，避免水滴到仪器内造成仪器损坏，保险方法的是配备七氟丙烷灭火器，只是对于高温设备来说，一般高温炉附近不会设计有电路，在简陋条件下，用不是拎起来就滴水的湿毛巾灭火算是可行的方案。）

  3）高温实验室应装有烟雾报警装置，避免人员不在现场出现危险的情况，警报能及时通知实验室人员处理，防止险情扩大。

  4）若是听到警报赶来实验室，在进入实验室前应通过实验门上的观察窗察看险情情况，确认险情能够控制，才能进入，禁止莽撞直接冲入实验室；

  5）若发现险情严重（如火势已无法控制、实验室内已充满浓烟等），应及时警示周边人员，并对实验室断电，禁止冒失处理，应以生命安全优先；

  6）确认险情可控时，优先断掉实验室电源，冷静快速做好个人保护措施，再进入实验室排除险情；

  7）避免险情的发生最好是从源头控制，选购具有防火功能的设备，并做好实验室的管理工作。

  危险废物的水灰分析会造成分析设备造成短路风险，产生的根本原因是高温测试的过程中，样品中挥发出的物质使设备高温炉腔内空气导电，造成高温炉丝短路，使设备过流。若设备本身不具备防护功能，实验室对应的供电线路上也无保护措施的话，轻则造成整个实验室的断电，重则引起火灾。

  若分析设备是用熔断丝防护的，短路造成熔断丝断开后，更换的熔断丝应符合厂家说明书要求，禁止使用不合规格熔断丝；

  实验室内，每台高温设备的供电上均应配置单独的断路器，防止设备过流造成实验室断电或引起火灾的情况；

  水分测试的样品自燃还在于样品本身燃点不超过110℃，常规的烘箱测试可能直接引发样品自燃，由于一般的烘箱或炉体均是由耐火材料做成，样品燃烧本身不会产生安全风险，主要是燃烧起来，实验测试的结果就不是110℃下样品挥发成分的质量分数了（通常定义为水含量）。对此类样品， 要获得对应结果，有以下几个方法：

  测试设备高温腔室通氮气，市面上有不少种类的通氮干燥箱，通氮实际是阻隔了燃烧条件之一的氧气，这样做才能够测试出样品在110℃下样品挥发成分的质量分数（通常定义的水含量）；

  低温干燥测试；如想用鼓风干燥的形式测试，可将干燥温度降低，如50℃（参考标准《HJ 613-2011 土壤 干物质和水分的测定 重量法》），当然，这种测试方法检验测试结果通常偏低，同时需要的时间会很久，想要提高测试效率，可使用风透干燥设备替代鼓风设备，分析时间能由数小时缩短了至几十分钟；

  样品飞溅也是危险废物高温分析时常见现象之一，主要的影响还是造成测试结果的偏移，正常情况下不会有安全问题产生。样品飞溅通常分两种情况，一种是样品爆燃或燃烧炸裂造成的飞测；另一种是样品沸点低，常温下是固体，进行灰分测试时，升温到几百度就变成液体甚至沸腾，由于灰分测试是815℃，所以易引起样品剧烈沸腾而飞溅。

  对于爆燃或燃烧炸裂造成的飞溅，通常的解决方法是降低温升速率，使样品燃烧减慢以减少飞溅，或在坩埚上加透气盖，使空气能进入坩埚内助样品燃烧，但可阻挡样品飞溅。

  对于剧烈沸腾造成的飞溅，常规的实验设备难以提供合适的解决方案，坩埚上加盖也不能处理问题，因为样品沸腾后可能将坩埚盖冲开。目前的建议是选用可监测样品沸点并带有智能温升控制的设备，即是仪器自动检验测试到样品液化沸腾即恒定温度不再上升，使样品长期处在微沸腾状态，待液体成分燃烧完全后，再继续升温，后续再遇到沸腾再停止...直到在815℃下灼烧至恒重，完成样品测试，整一个完整的过程可自动完成。这里需要强调的是这类样品的灰分测试目前是没有已发布的标准的。

  危险废物有些样品由于挥发分高，进行水分、灰分的测试时，易产生大量烟雾污染实验室环境，若实验室通风能力不够，产生的烟雾容易对实验人员身心健康造成危害。这也是因实验室设计人员对仪器设施和危废样品了解不够所没意识到的问题。对此类问题，有如下建议：

  1）咨询或选择对危废样品分析专业的人员进行实验室建设，保证后期实验环境；

  虑，仪器高温腔增加了主动抽风装置，这种装置的存在可大大改善废物测试过程中烟雾对实验室的污染，再辅助仪器上方设计通风罩，基本可规避烟雾在实验室内扩散。

  对于已建成的通风设计不良的实验室，应即时作改造，暂时来不及改造的，没有很好的方法的办法如：减少单次测试的样品重量，分多次测量，一般的实验室都有一定的通风能力，减少一次测试的样品量，即可减少烟雾产生量；用单独的隔离区间来测试，使用自动设备，实验室人员放样后即离开，待测试完成，隔离区的烟雾排尽后再去做实验后的清理工作。

  坩埚结焦也是危险废物灰分测试的常见现象，结焦带来的问题是坩埚常规使用的寿命的缩短，目前并没有好的处理方法，特别难找到一种耐高温的材料与高温灼烧后的熔融的危险废物样品不发生粘结。目前有进行如对坩埚内壁镀高温釉、尝试不同组分含量的陶瓷材料，均没有明显改善。

  当前的建议是对需要出具准确结果的，只能是有粘结就要换掉新坩埚进行样品测试；对常规用于指导废物处置工艺的，出现粘结，从节省检测成本上考虑，可作适当清理，对于清理不下去的，就当成空坩埚，实测显示，进行灰分测试后，二次样品检测，粘结部分对结果影响不大，能够很好的满足工艺指导的需求。

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